北化院天津科學試驗基地開工，打造世界級化工材料中試基地

北化院是我國最早從事石油化工綜合性研究、具有世界一流水平的專業科研機構。作為中國石化駐津煉化企業，天津石化主動融入京津冀協同發展戰略，緊扣天津打造全國先進制造研發基地功能定位，錨定“打造中國石化高端新材料技術研發基地”發展定位，實施產業賦能、優勢再造。

　　基于此，雙方深化科研領域務實合作，院企攜手共建創新聯合體，依托天津基地這個“創新驅動戰略支點”，合力打造“前廠后院”產研結合新形態，為全行業提供孵育成熟技術的試驗場，助力中國石化合成材料產業鏈、價值鏈邁向中高端，推動天津石化加快成為中國石化新的效益增長極、拉動區域經濟發展的新引擎。

　　北化院天津科學試驗基地緊鄰天津石化廠區，計劃分兩期建設，一期重點建設聚烯烴中試中心，包括10套聚烯烴聚合中試裝置、3套聚烯烴催化劑中試裝置、1套特種彈性體中試裝置；二期建設包含化工過程強化中心、乙烯技術中心、精細化工技術中心、環保技術中心等。按照工期，預計到2022年，一期工程主體設施將投入使用。
 

　　化工材料中試是什么意思

　　小試，放大實驗和中試生產三者是相互聯系非常密切的三個部分。三者的反應都是同一個反應，也就是說它們的反應原理是一致的。但是在細微操作上，三者總是有著或多或少的區別。

　　很多反應稍微一經放大就容易出現這樣那樣的問題。其實并非它們反應的過程出現了什么問題，而是在反應的處理上兩者應該有著細微的差別。很多老師或者工程師在放大的時候從200ml的反應瓶放大到500ml的反應瓶中的時候，總是出現反應收率下降或者反應的溫度區間跟原來的區間稍微有些差別。

　　其實這些差別也算不得是什么差別，只是在不同的空間內，該反應的傳質傳熱空間不同而已。由于空間有了細微的差別，導致在細致的操作中，相同的操作實際上也就有了細微的差別，而這個差別就導致了我們常見的收率下降和溫度區間的變化問題。只要我們能夠將這個問題仔細的分析清楚，這個問題也就不是問題了。

　　放大實驗和中試生產稍微有些不同，因為兩者的基礎是都是小試的放大，不過由于放大的倍數和區間不同，導致兩者表現出來的東西也就不同。這也就是相同的積分元在不同的積分區間積分出來的不同結果而已。我們只要明了這個積分元在不同積分區間的不同特性就能夠得出積分的變化趨勢，從而調整各個因素使積分向我們需要的方向轉化。

　　總之，三者的聯系就是同一個積分元在不同積分區間積分的結果。

　　貫穿三者的同一主線就是主反應過程。

　　當反應被放大時，由于空間的增大，導致物料的傳輸空間增大，也就是反應物分子的活動空間變大了，導致在反應一旦開始進行后，參加反應的分子碰撞的幾率就開始變小，這是個概率學問題，因而放大反應在與實驗室相同的時間內是反應不到相同的轉化率的，因此我們需要延長反應時間來使反應進行的更加徹底，但是當反應受動力學控制時，我們很容易遇到即使反應很長時間也不能使得反應更進一步的進行，因此我們需要采取一些手段來使得我們的物料濃度變得更大一些，以使反應更進一步進行，如回流或蒸出部分溶劑等操作。

　　同時，由于空間的增大，導致熱量的傳輸開始變慢，因為在實驗室時，物料量比較少，而與外界的加熱設施接觸比較緊湊，因而熱量的傳輸比較快，只要控制得當，基本不會出現物料溫度暴漲或者暴跌的情況，從而出現影響產品質量甚至于產品收率都要受很大影響的狀況。在這種情況下，生產，中試和實驗室各自的處理技巧都是不一樣的，因此當我們在生產上采用和實驗室相同的操作時，很容易出現這樣或者那樣的狀況，這是由于各自的熱量傳輸不一樣造成的。

　　例如：放熱比較劇烈的反應，在實驗室我們可以采取冰水浴等手段來保持溫度平衡，但到了中試生產時，我們一般采取的方式加入惰性溶劑作為熱的載體，來延緩溫度的急劇上升?；蛘卟扇〉渭拥姆绞絹砜刂茊挝粫r間內熱量的放出，保持溫度的穩定。?

 

　　中試是實驗室小試的初步放大，是小型生產的初步嘗試。是從研發到生產過程中最為重要的環節，許多非常有價值的項目都是倒在這一步上。中試的目的為進一步生產提供可靠的實驗數據，并在過程中對工藝進行進一步的修正，將其不適合工業的部分進行淘汰，進而開發出適合生產的工藝。

　　因此很大一部分人就根據經驗自以為是地覺得中試就是根據新的（生產）條件，研究和開發新的工藝參數。這種看法稍微有些偏頗，我們中試的目的，其實是在新的條件下，研究通過何種手段才能達到或者接近實驗室同一條件，而不是直接尋求新的條件。實驗室，中試和生產三者追求的反應條件應該是一樣的，或者幾乎是一樣的，因為大部分反應的條件還是比較寬的，只要在反應區間內，反應就基本上得到差不多的結果。

　　所以說三者追求的條件其實是一致的，但是由于三者的環境略有不同，因而實施達到結果的手段略微有些不同而已。

　　小試與中試不僅僅在于投料量的多少、以及所用設備的大小之上，兩者是要完成不同時段的不同任務。小試主要從事探索、開發性的工作，化學小試解決了所定課題的反應、分離過程和所涉及物料的分析認定，拿出合格試樣，且收率等經濟技術指標達到預期要求，就可告一段落，轉入中試階段。

　　中試過程要解決的問題是：如何釆用工業手段、裝備，完成小試的全流程，并基本達到小試的各項經濟技術指標，當然規模也擴大了。該過程也不乏創新、發明的內容。如：小試中將一種物料從一個容器定量的移入另一器皿，往往小試與中試的區分是舉手之勞，但在中試中就要解決選用何種類型、何種規格、何種材質的泵，采用何種計量方式，以及所涉及的安全、環保、防腐等一系列問題，這就不是簡單的放大了，有時要解決此類問題也頗令人傷腦筋，甚至很難達到滿意的結果，中試就是要解決諸如此類的釆用工業裝置與手段過程中所碰到的問題；

　　不僅包含小試中非常注意的物料衡算，也包括小試中不大在意的熱量、動量的衡算問題……為進一步擴大規模，實現真正工業意義的經濟規模的大生產提供可靠的流程手段及數據基礎。

　　中試放大經驗總結

　　中間實驗階段是進一步研究在一定規模的裝置中各步化學反應條件的變化規律，并解決實驗室中所不能解決或發現的問題。雖然化學反應的本質不會因實驗生產的不同而改變，但各步化學反應的最佳反應工藝條件，則可能隨實驗規模和設備等外部條件的不同而改變。因此，中試放大很重要。

　　實驗進行到什么階段才進行中試呢？至少要具備下列的條件：

　　1.小試收率穩定，產品質量可靠；

　　2.操作條件已經確定，產品，中間體和原料的分析檢驗方法已確定；

　　3.某些設備，管道材質的耐腐蝕實驗已經進行，并有所需的一般設備；

　　4.進行了物料衡算。三廢問題已有初步的處理方法；

　　5.已提出原材料的規格和單耗數量；

　　6.已提出安全生產的要求。

　　中試放大的方法

　　經驗放大法：主要是憑借經驗通過逐級放大(小試裝置－中間裝置－中型裝置－大型裝置)來摸索反應器的特征。

　　相似放大法：主要是應用相似原理進行放大。此法有一定局限性，只適用于物理過程放大。而不適用于化學過程的放大。

　　數學模擬放大法：是應用計算機技術的放大法，它是今后發展的方向。

　　此外，微型中間裝置的發展也很迅速，即采用微型中間裝置替代大型中間裝置，為工業化裝置提供精確的設計數據。其優點是費用低廉，建設快。

　　中試放大階段的任務

　　主要有以下十點，實踐中可以根據不同情況，分清主次，有計劃有組織地進行。

　　1、工藝路線和單元反應操作方法的最終確定。特別當原來選定的路線和單元反應方法在中試放大階段暴露出難以解決的重大問題時，應重新選擇其他路線，再按新路線進行中試放大。

　　2、設備材質和型號的選擇。對于接觸腐蝕性物料的設備材質的選擇問題尤應注意。

　　3、攪拌器型式和攪拌速度的考察。反應很多是非均相的，且反應熱效應較大。在小試時由于物料體積小，攪拌效果好，傳熱傳質問題不明顯，但在中試放大時必須根據物料性質和反應特點，注意攪拌型式和攪拌速度對反應的影響規律，以便選擇合乎要求的攪拌器和確定適用的攪拌速度。

　　4、反應條件的進一步研究。室驗室階段獲得的最佳反應條件不一定完全符合中試放大的要求，為此，應就其中主要的影響因素，如加料速度，攪拌效果，反應器的傳熱面積與傳熱系數以及制冷劑等因素，進行深入研究，以便掌握其在中間裝置中的變化規律。得到更適用的反應條件。

　　5、工藝流程和操作方法的確定。要考慮使反應和后處理操作方法適用工業生產的要求。特別注意縮短工序，簡化操作，提高勞動生產率。從而最終確定生產工藝流程和操作方法。

　　6、進行物料衡算。當各步反應條件和操作方法確定后，就應該就一些收率低，副產物多和三廢較多的反應進行物料衡算。反應產品和其它產物的重量總和等于反應前各個物料投量量的總和是物料衡算必須達到的精確程度。以便為解決薄弱環節。挖潛節能，提高效率，回收副產物并綜合利用以及防治三廢提供數據。對無分析方法的化學成分要進行分析方法的研究。

　　7、原材料、中間體的物理性質和化工常數的測定。為了解決生產工藝和安全措施中的問題，必須測定某些物料的性質和化工常數，如比熱，黏度，爆炸極限等。

　　8、原材料中間體質量標準的制訂。小試中質量標準有欠完善的要根據中試實驗進行修訂和完善。

　　9、消耗定額，原材料成本，操作工時與生產周期等的確定。在中試研究總結報告的基礎上，可以進行基建設計，制訂型號設備的選購計劃。進行非定型設備的設計制造，按照施工圖進行生產車間的廠房建筑和設備安裝。在全部生產設備和輔助設備安裝完畢。如試產合格和短期試產穩定即可制訂工藝規程，交付生產。

　　10、從實驗室研究至中試生產。

　　研究確定一條最佳合成工藝路線

　　1、一個化合物往往可以用不同的路線和方法合成，實驗室最初采用的路線和方法不一定是最佳者，當時對反應條件，儀器設備，原材料來源等考察不多，對產率也不作過高要求，但這些對工業生產卻十分重要，應通過小試研究改掉那些不符合工業生產的合成步驟和方法。一條比較成熟的合成工藝路線應該是：合成步驟短，總產率高，設備技術條件和工藝流程簡單，原材料來源充裕而且便宜。

　　2、用工業級原料代替化學試劑。實驗室小量合成時，常用試劑規格的原料和溶劑，不僅價格昂貴，也不可能有大量供應。大規模生產應盡量采用化工原料和工業級溶劑。小試階段應探明，用工業級原料和溶劑對反應有無干擾，對產品的產率和質量有無影響。通過小試研究找出適合于用工業級原料生產的最佳反應條件和處理方法，達到價廉、優質和高產。

　　3、原料和溶劑的回收套用。合成反應一般要用大量溶劑，多數情況下反應前后溶劑沒有明顯變化，可直接回收套用。有時溶劑中可能含有反應副產物，反應不完全的剩余原料，揮發性雜質，或溶劑的濃度改變，應通過小試研究找出回收處理的辦法，并以數據說明，用回收的原料和溶劑不影響產品的質量。原料和溶劑的回收套用，不僅能降低成本，而且有利于三廢處理和環境衛生。

　　4、安全生產和環境衛生。安全對工業生產至關重要，應通過小試研究盡量去掉有毒物質和有害氣體參加的合成反應；避免采用易燃、易爆的危險操作，實屬必要，一時又不能解決，應找出相應的防護措施。盡量不用毒性大的有機溶劑，尋找性質相似而毒性小的溶劑代替。

　　中試生產階段

　　中試生產是從實驗室過渡到工業生產必不可少的重要環節，是二者之間的橋粱。中試生產是小試的擴大，是工業生產的縮影，應在工廠或專門的中試車間進行。中試生產的主要任務是：

　　1、考核小試提供的合成工藝路線，在工藝條件、設備、原材料等方面是否有特殊要求，是否適合于工業生產；

　　2、驗證小試提供的合成工藝路線，是否成熟、合理，主要經濟技術指標是否接近生產要求；

　　3、在放大中試研究過程中，進一步考核和完善工藝路線，對每一反應步驟和單元操作，均應取得基本穩定的數據；

　　4、根據中試研究的結果制訂或修訂中間體和成品的質量標準，以及分析鑒定方法；

　　5、制備中間體及成品的批次一般不少于3-5批，以便積累數據，完善中試生產資料；

　　6、根據原材料、動力消耗和工時等，初步進行經濟技術指標的核算，提出生產成本；

　　7、對各步物料進行步規劃，提出回收套用和三廢處理的措施；

　　8、提出整個合成路線的工藝流程，各個單元操作的工藝規程，安全操作要求及制度。

　　設備的選擇和工藝管路的改造

　　1、根據小試的結果，在多功能、中試車間，對設備進行選擇，首先應考慮設備容量是否適宜，設備材質、管路材質與工藝介質的適應性，是否耐腐蝕，加熱、冷卻和攪拌速度是否符合要求。

　　2、物料輸送的方法（投料、出料、各步之間的流轉），如何防止跑料、凝固和堵塞等。

　　3、物料的計量和加料的方法，如滴加如何有效控制？

　　4、反應有無氣體生成？會否沖料？如有必要，應加氣液分離器，安裝回流管。

　　5、離心，壓濾等分離條件是否滿足？

　　根據以上情況和其他工藝要求，對設備，管路進行適應性改造。

　　中試放大與生產工藝規程

　　中試放大的目的是驗證、復審和完善實驗室工藝所研究確定的反應條件，及研究選定的工業化生產設備結構、材質、安裝和車間布置等，為正式生產提供數據，以及物質量和消耗等。

　?。ㄒ唬?中試放大的研究內容

　　1、概述

　　工藝過程：在生產過程中凡直接關系到化學合成反應或生物合成途徑的次序、條件（配料比、溫度、反應時間、攪拌方式、后處理方法和精制條件等）統稱為工藝條件。其它過程則成為輔助過程。

　　2、中試放大的重要性

　　確定工藝路線后，每步化學合成反應或生物合成反應不會因小試、中試放大和大型生產條件不同而有明顯變化，但各步最佳工藝條件，則隨試驗規模和設備等外部條件的不同而有可能需要調整。

　　3、中試放大的研究

　?、?生產工藝路線的復審

　　一般情況下，單元反應的方法和生產工藝路線應在實驗室階段就基本選定。在中試放大階段，只是確定具體工藝操作和條件以適應工業生產。但是當選定的工藝路線和工藝過程，在中試放大時暴露出難以克服的重大問題時，就需要復審實驗室工藝路線，修正其工藝過程。

　?、?設備材質與型式的選擇

　　開始中試放大時應考慮所需各種設備的材質和型式，并考查是否合適，尤其應注意接觸腐蝕性物料的設備材質的選擇。

　?、?攪拌器型式與攪拌速度的考查

　　在實驗室中由于物料體積較小，攪拌效率好，傳熱、傳質的問題表現不明顯，但是在中試放大時，由于攪拌效率的影響，傳熱，傳質的問題就突出地暴露出來。因此，中試放大時必須根據物料性質和反應特點注意研究攪拌器的型式，考察攪拌速度對反應規律的影響，特別是在固－液非均相反應時，要選擇合乎反應要求的攪拌器型式和適宜的攪拌速度。

　?、?反應條件的進一步研究

　　實驗室階段獲得的最佳反應條件不一定能符合中試放大要求。應該就其中的主要的影響因素，如放熱反應中的加料速度，反應罐的傳熱面積與傳熱系數，以及制冷劑等因素進行深入的試驗研究，掌握它們在中試裝置中的變化規律，以得到更合適的反應條件。

　?、?工藝流程與操作方法的確定

　　在中試放大階段由于處理物料增加，因而又必要考慮使反應與后處理的操作方法如何適應工業生產的要求，特別要注意縮短工序、簡化操作。

　?、?原輔材料和中間體的質量控制

　?。?）原輔材料、中間體的物理性質和化工參數的測定。

　?。?）原輔材料、中間體質量標準的制定。

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